朱仁威，徐田辉，黄 亮,*，贺 便
（1.特医食品加工湖南省重点实验室，中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004；
2.铜仁学院材料与化学工程学院，贵州 铜仁 554300；
3.稻谷及副产物深加工国家工程研究中心，中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004）
当前国内外学者对大麦、小麦、豆类、大米和玉米等谷物中的膳食纤维进行了深入研究[1]。但是对于洋蓟膳食纤维少有研究，在我国，洋蓟主要用于制作出口罐头，据调查西洞庭洋蓟加工厂仅利用其合格鲜果的约1/3，外面变绿苞片、两头切下的鲜果部分都丢掉了，次品果、废弃果较多，所以目前洋蓟的综合利用率仅有10%[2]。如何科学挖掘洋蓟加工副产品中的营养附加值，提高洋蓟的资源利用率是亟待研究的问题[3]。目前对洋蓟的研究主要集中在多酚的研究上，对洋蓟膳食纤维鲜有研究[4]，而洋蓟中膳食纤维含量丰富且为优质纤维[5]。因此，对洋蓟加工的副产品进行开发利用，既能提高洋蓟深加工产品的附加值，延长产业链，又可以变废为宝，改善环境污染问题，对提高人民的健康水平具有现实意义[6]。
目前国内外对于可溶性膳食纤维（Soluble Dietary Fiber，SDF）的研究相当全面，SDF 具有非常广泛和很重要的生理功能，不仅可以显著影响碳水化合物和脂质的代谢[7]，而且还可以吸附重金属离子和胆固醇，SDF 含量的多少是影响膳食纤维生理功能的重要因素。然而，许多天然植物中膳食纤维品质较低，SDF 含量只有3%～4%，不能达到高品质的膳食纤维SDF 含量≥10%的要求，没有良好的生理活动和保健功能，无法满足现代食品医药、食品开发与加工的需要[8]。
超微粉碎-高压均质复合改性是课题组研究以来[9]，发现的一种稳定且高效能够对洋蓟膳食纤维进行改性的方法。通过两种物理复合改性的方法，使洋蓟膳食纤维中的不可溶性膳食纤维（IDF）更多的被改性为SDF，最高能够使其SDF 的得率从原有的7%左右提高到20%左右[10]。王兆升等[11]的研究结果表明麦麸在经过加酸挤压改性后，其SDF 含量提高了80.93%；
付晓康等[12]研究结果表明米糠膳食纤维经过蒸汽爆破-超微粉碎改性后，其SDF 得率分别提高了2.28 和2.77 倍；
张洪微等[13]研究结果表明小麦麸皮膳食纤维经挤压膨化、纤维素酶以及挤压-酶法三种改性的方法后，小麦麸皮膳食纤维的理化性质显著增强。
本研究以高能纳米冲击磨对洋蓟膳食纤维进行预处理后，再对其进行高压均质改性处理，考察均质压力、均质温度和物料浓度对洋蓟SDF 得率的影响[14]，在此基础上采用Box-Behnken 设计响应面法优化了提取工艺条件，使洋蓟SDF 得率更高，并对建立的模型进行了分析，为洋蓟SDF 的提取与规模化应用提供了参考。
1.1 材料与仪器
洋蓟变绿苞片、两头切下的鲜果部分 湖南省常德市惠美农业科技有限公司洋蓟罐头加工过程废弃料；
MES-TRIS 缓冲液 分析纯，南京建成生物工程研究所；
95%乙醇溶液 分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；
氢氧化钠 分析纯，西陇科学股份有限公司；
盐酸溶液 分析纯，株洲市星空化玻有限责任公司；
碱性蛋白酶200 U/mg、热稳定α-淀粉酶4 万U/g、糖化酶10 万U/g 上海源叶生物科技有限公司；
乙酸溶液 分析纯，天津市化学试剂研究所有限公司；
除以上试剂外，其余试剂纯度均为分析纯。
SHA-B 恒温振荡水浴箱 常州智博瑞仪器制造有限公司；
美国PHD 高压均质机 美国PhD 科技有限公司；
CJM-SC-A 高能纳米冲击磨 秦皇岛市太极环纳米制品有限公司；
DHG-92425A 鼓风干燥箱上海灯晟仪器有限公司；
A-1000S 真空抽滤机上海古北仪表厂；
FDV 气引式粉碎机 佑麒机械有限公司；
DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；
赛默飞IS20 傅里叶变换红外光谱仪 美国热电公司。
1.2 实验方法
1.2.1 原料预处理及改性工艺 将洋蓟变绿苞片、两头切下的鲜果部分用烘干机烘到恒重后，采用AOAC 991.43 的方法提取总膳食纤维，经-80 ℃超低温冰箱冷冻24 h，将制得的冷冻样品置于高能纳米冲击磨中，材料比为洋蓟:锆球=1:4，粉碎8 h 后置于密闭容器内保存[15]。将制得的原料采用高压均质的方法进行改性，改性采用一定的均质压力、物料浓度以及均质温度。改性后再通过国标AOAC991.43 的方法提取可溶性膳食纤维，通过单因素和响应面试验设计，得到洋蓟可溶性膳食纤维最佳的提取工艺。
1.2.2 单因素实验
1.2.2.1 高压均质压力对洋蓟 SDF 得率的影响 洋蓟膳食纤维经高能纳米冲击磨后，再经高压均质进行改性，考察均质压力对洋蓟SDF 得率的影响：取物料浓度（洋蓟与水的比例）1.5%，均质温度30 ℃，分别在均质压力为60、70、80、90、100 MPa 条件下均质2 次，以洋蓟SDF 得率为指标，确定最适洋蓟SDF提取的均质压力[14]。
1.2.2.2 均质温度对洋蓟SDF 得率的影响 取物料浓度为1.5%，均质压力为60 MPa，分别在均质温度为30、35、40、45、50 ℃条件下均质2 次，以洋蓟SDF得率为指标，确定最适洋蓟SDF 提取的均质温度。
1.2.2.3 物料浓度对洋蓟SDF 得率的影响 取均质压力60 MPa，均质温度为30 ℃，分别在物料浓度为1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%条件下均质2 次，以洋蓟SDF 得率为指标，确定最适洋蓟SDF 提取的物料浓度[16]。所有洋蓟SDF 的提取与得率计算均采用AOAC991.43 的方法。
1.2.3 响应面优化洋蓟SDF 提取工艺 依据单因素的实验结果，选择均质压力、均质温度以及物料浓度3 因素为自变量，以洋蓟SDF 得率为响应值，采用Box-Behnken 设计进行三因素三水平试验，完整的试验由17 个试验点组成[17]。响应面设计因素与水平如表1 所示。
表1 响应面试验设计因素与水平Table 1 Design factors and levels of response surface test
1.2.4 不同处理对膳食纤维的影响
1.2.4.1 样品制备 超微粉碎处理组采用高能纳米冲击磨进行粉碎制得洋蓟膳食纤维（进料比洋蓟:锆球=1:4，粉碎8 h）；
高压均质处理组采用普通气引式粉碎机粉碎制得洋蓟膳食纤维（粉碎时间2 min）；
复合改性处理组采用高能纳米冲击磨结合高压均质机复合改性制得洋蓟膳食纤维（高能纳米冲击磨进料比洋蓟:锆球=1:4，粉碎8 h；
高压均质机均质温度41 ℃、均质压力97 MPa、物料浓度2.5%）。
1.2.4.2 洋蓟膳食纤维成分测定 分别采用国标方法（GB 5009.3-2016；
GB 5009.5-2016；
GB 5009.6-2016；
GB 5009.4-2016；
GB 5009.88-2014）对各组洋蓟膳食纤维组分（水分、蛋白质、粗脂肪、粗灰分、膳食纤维）进行测定。
1.2.4.3 近红外光谱分析 采用傅里叶变化红外光谱仪对洋蓟膳食纤维官能团进行测定，观察其复合改性前后C-H 键、C=O 键、H-O-H 键、CH2键、C-O键等特殊吸收峰是否发生变化[18]。
1.3 数据处理
所有数据均为3 次平行测定值，作图采用Origin 8.0 软件，数据分析采用SPSS 软件进行，P＜0.01 为极显著差异；
P＜0.05 为显著差异；
P≥0.05 为差异不显著。
2.1 单因素分析
2.1.1 均质压力对洋蓟SDF 得率的影响 均质压力对洋蓟SDF 得率的影响见图1，由图1 可见，随着均质压力的提高，洋蓟SDF 得率呈现先增后减的趋势，当均质压力为90 MPa 时洋蓟SDF 得率最高，为21.37%。这可能是因为洋蓟经高能纳米冲击磨前处理后，其粒径减小，再经高压处理产生的高速碰撞和剪切作用，使洋蓟膳食纤维紧密的表层破碎，从而组织松散，更多的亲水集团得以暴露，使其洋蓟SDF 的得率显著增加[19]。但高于90 MPa 时洋蓟SDF 的得率有所下降，可能是因为压力过大，对洋蓟膳食纤维的结构影响较大，导致洋蓟SDF 得率变小，具体原因还需进一步的研究。丁莎莎等[10]研究结果表明，当高压均质压力在30 MPa 时，油橄榄果渣中IDF 的结构更加疏松，且部分出现断裂和破碎，得到更多的SDF，本文初步的研究结果显示均质压力在90 MPa时SDF 得率最高，可能是由于材料的差异性导致了最佳均质压力的不同[10]。
图1 均质压力对洋蓟SDF 得率的影响Fig.1 Effect of homogenization pressure on the yield of SDF of artichoke
2.1.2 均质温度对洋蓟SDF 得率的影响 均质温度对洋蓟SDF 得率的影响见图2，由图2 可见，随着均质温度的升高，洋蓟SDF 得率呈现先增后减的趋势，当均质温度为40 ℃时，洋蓟SDF 得率最高，达到19.96%。这可能是因为当温度逐渐升高时，洋蓟颗粒在逐渐加温时变软，更利于高压均质。当温度过高时，可能会导致物料颗粒的膨胀，造成碰撞势能减少，从而降低均质的效果。陈慕莹等[20]研究结果表明，当均质温度在31 ℃时纳米竹笋膳食纤维提取效果最好。本文研究的最适温度为40 ℃，造成这种差异的原因可能是因为陈慕莹采用了更细小的纳米级竹笋膳食纤维，相较于本文的原料，其粒径更小，从而均质过程中接触面更大，不需要太高的温度也可以很大程度提升膳食纤维的得率[20]。
图2 均质温度对洋蓟SDF 得率的影响Fig.2 Effect of homogenization temperature on the yield of SDF of artichoke
2.1.3 物料浓度对洋蓟SDF 得率的影响 物料浓度对洋蓟SDF 得率的影响见图3，由图3 可见，随着物料浓度的增加，洋蓟SDF 得率呈现先增后减的趋势，当物料浓度为2.5%时，洋蓟SDF 得率最高，达到19.97%。这可能是因为在一定的均质条件下，随着物料浓度的增加，颗粒之间的碰撞力度增大，使其暴露出更多的亲水基团，使其SDF 的含量增加。当物料浓度大于2.5%时，可能会使均质液中的胶状物质聚集形成大颗粒，不利于后面SDF 的提取，所以洋蓟SDF 得率呈下降趋势。Tangsuphoom 等[21]研究结果表明，当物料浓度达到一定值时，乳液中所含有的乳状物会重新聚集形成聚集物，不利于均质过程。虽然与本文的研究对象不同，但也为本文的研究方法提供了一定的参考，具体的原因还需进一步的研究和讨论[21]。
图3 物料浓度对洋蓟SDF 得率的影响Fig.3 Effect of material concentration on the yield of SDF of artichoke
2.2 响应面优化洋蓟SDF 提取工艺
2.2.1 响应面试验设计与结果 根据单因素实验，以洋蓟SDF 得率为响应值（Y），均质压力（A），物料浓度（B），均质温度（C）为因素，按照Box-Behnken 设计试验，进行三因素三水平的响应面试验，优化洋蓟SDF 提取工艺，试验设计及结果见表2。
2.2.2 响应面回归模型及方差分析 利用Design-Expert V8.0.6 软件对表2 响应面试验结果进行多元回归拟合和方差分析。拟合的二次多项式回归方程为：
表2 响应面设计方案及结果Table 2 Response surface design and results
Y=-334.468+4.480A+57.420B+4.018C-0.085A B+0.016AC+0.245BC-0.027A2-11.872B2-0.076C2
从回归方程系数可以看出，各因素对响应面影响的大小顺序为：A（均质压力）＞C（均质温度）＞B（物料浓度）。对回归模型的方差分析结果见表3。
由表3 方差分析可知，试验拟合的二次多项回归具有高度的显著性（P＜0.001），模型失拟项P=0.1557＞0.05，不显著，说明建模成功，试验结果可用该模型描述。模型的决定系数R2=0.9726，说明响应值的变化有97.26%来源于所选因素，该模型与实际情况接近，试验拟合程度良好，能够充分反应各因素与响应值的关系。变异系数CV=3.48%＜5%，说明模型的置信度较高，重现性较好，实验设计合理。从各因素F值得大小可知，各因素对洋蓟SDF 得率得影响顺序为：均质压力＞均质温度＞物料浓度，这与利用模型方程系数分析的结果一致。
表3 方差分析表Table 3 Variance analysis table
2.2.3 因素间交互作用分析 根据回归方程得出不同因素交互作用的响应面分析图以及等高线图如图4 所示。观察各因素间相互作用的响应面图形，若响应曲面坡度越弯曲，则说明响应值对于该因素的改变就显得越敏感，相反则越迟钝；
同时，等高线的形状也可直接反映出两两因素交互作用的强度，等高线图形越接近椭圆则表示交互作用越显著，反之则不显著。从图4 可以直接看出，3 个曲面坡度都陡，说明均质压力（A）、物料浓度（B）和均质温度（C）对洋蓟SDF 的提取率影响大；
由图4 中等高线图可以知，均质压力与物料浓度（AB）交互作用不大，均质压力与均质温度（AC）交互作用比较大，因素影响和交互作用与模型方差分析的结果较为一致。
图4 各因素交互作用的响应面图与等高线图Fig.4 Response surface plot and contour plot of interaction of various factors
2.2.4 最佳工艺条件与验证 根据拟合模型方程得到洋蓟SDF 提取的最佳条件为：均质压力96.71 MPa，物料浓度2.5%，均质温度40.98 ℃，该条件下拟合得到的洋蓟SDF 得率为20.70%。根据实际情况将工艺参数进行调整，得出均质压力为97 MPa，物料浓度为2.5%，均质温度为41 ℃。在此条件下进行3 次平行验证实验，该条件下洋蓟SDF 得率平均值为20.13%，由回归方程计算得到洋蓟SDF 得率为20.51%，与理论预测值的相对误差为1.8%，表明实测值与预测值之间具有良好的拟合性，验证了拟合模型的可行性。
2.2.5 组分分析 从表4 数据可得出，经过超微粉碎-高压均质复合改性后，其SDF 含量远远高于未经处理洋蓟膳食纤维组以及单一处理组，同时对其内部所含的水分、蛋白质、粗脂肪以及灰分等含量影响不大。这与周丽媛等[22]采用超微粉碎、超高压以及挤压膨化等3 种方法改性黑小麦麸皮可溶性膳食纤维得到的结果基本吻合。
表4 洋蓟膳食纤维成分表（g/100 g）Table 4 Artichoke dietary fiber composition table (g/100 g)
2.2.6 傅里叶红外光谱仪分析复合改性前后洋蓟膳食纤维官能团变化 由图5 可知，红外光谱图中波数3400 cm-1附近宽的吸收峰为分子内羟基-OH 伸缩振动峰，由于在洋蓟膳食纤维大分子中，每个基环都有3 个醇羟基，因此洋蓟膳食纤维分子链键与表面水分子能够形成氢键[23]，CM-ADF 样品的羟基峰宽且峰强度有所上升。2923～2927 cm-1处的吸收峰归属于脂肪族对称的C-H 键弯曲振动峰引起，波数为1735 cm-1附近的峰归属于与半纤维素相关的酯类羰基C=O 的伸缩振动峰[24]，CM-ADF 样品对比其他三组样品峰强明显增强。1629～1639 cm-1处的吸收峰为吸附水的H-O-H 弯曲振动峰，1417～1421 cm-1处的峰为纤维素中CH2弯曲振动峰。1375 cm-1附近的峰归属于脂肪族不对称的C-H 键弯曲振动峰，1321～1324 cm-1处的吸收峰归属于碳水化合物CH2的弯曲振动峰，1047～1053 cm-1处的峰为碳水化合物中C-O 的伸缩振动峰。604～617 cm-1附近是C-H的面内摇摆。在1530 cm-1附近没有木质素的特征吸收峰出现，说明四组样品都不含木质素。以上分析可得，经过改性处理后，洋蓟膳食纤维具有C-H 键、C=O 键、H-O-H 键、CH2键、C-O 键等特殊吸收峰，没有新的吸收峰出现，固改性对洋蓟膳食纤维的化学成分没有影响，但是四组样品中，CM-ADF 相比于其他三组样品，其烷基和含氧官能团峰强逐渐增加，可能说明采用复合改性的方法比采用单一的改性方法在可溶性膳食纤维的转化率上更好，这些发现与牛希等采用超声改性处理燕麦膳食纤维结果一致[25]。
图5 傅里叶光谱仪分析图Fig.5 Fourier spectrometer analysis chart
将洋蓟膳食纤维经高能纳米球磨仪预处理后，再经高压均质单因素实验，以均质压力、物料浓度与均质温度为因素，采用响应面优化了洋蓟SDF 得率工艺。结果表明，经高能纳米球磨预处理后，影响洋蓟SDF 得率的因素的大小顺序为：均质压力＞均质温度＞物料浓度，优化的洋蓟SDF 提取最佳工艺条件：均质压力为97 MPa，物料浓度为2.5%，均质温度为41 ℃。在该工艺下，经超微粉碎-高压均质复合改性洋蓟膳食纤维的可溶性膳食纤维的得率远高于未经处理或单一处理的洋蓟膳食纤维。傅里叶红外分析结果表明，经超微粉碎-高压均质复合改性洋蓟膳食纤维中的烷基和含氧官能团峰强逐渐增加，说明复合改性相对于单一形式的改性，其对洋蓟膳食纤维中可溶性膳食纤维的转化率具有积极影响，但未能对其进行定量分析，后期还需做进一步的研究。
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